10ug鈷、5ug鎘、4ug錫、2ug鉍、銦、金、1ug鈦、鉑均不干擾測定。鐵、鎳對測定有正干擾，銅、鉛、鋅、錳、鈀存在對測定有負干擾，加入EDTA掩蔽可消除干擾，由于汞與銀同時被萃取，對測定有干擾。

在PH4.7的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中，用EDTA、檸檬酸銨作掩蔽劑，以雙硫腙富集微量銀，當含有50mg鐵5mg鈣、鎂、鋁1ml銅、鉛、鋅、鉬存在時不干擾測定，微克量銀的萃取回收率可達98%以上。

本方法適用于礦物質中0.1~5g/t銀的測定。

試劑配置：

1、              緩沖溶液A-PH4.7：稱取200g結晶乙酸鈉溶解于水中，加入40ml冰乙酸，用水稀釋至1升（最好用稀雙硫腙-苯溶液萃取一次，除去雜質）。

2、              緩沖溶液B-PH3.2：稱取140g結晶乙酸鈉溶解于水中，加353ml冰乙酸，用水稀釋至1升，用稀雙硫腙-苯萃取分離雜質一次）

3、              混合洗液：用一份20g/L檸檬酸銨溶液，一份100g/L EDTA溶液和三份緩沖液A混合配置成。

4、              雙硫腙-苯溶液1g/L：稱取0.2g雙硫腙，溶于100ml四氯化碳中，過濾于500ml分液漏斗里，加100ml 1%（v/v）氨水，振蕩1分鐘，分層后棄去有機鉬，于水相中加入1.5ml乙酸（1+1），調節(jié)至有黑色沉淀出現(xiàn)，并過量幾滴，然后加入200ml苯，振蕩棄去水相，有機鉬轉入棕色瓶中保存。

5、              雙硫腙-苯溶液0.05g/L，取上述溶液用苯稀釋20倍。

6、              溴酚藍指示劑：1 g/L 每100ml指示劑溶液中，加入3ml 0.01mol/L氫氧化鈉溶液。

7、              銀標準溶液：稱取0.1000g純銀（99.9%）于燒杯中，加入10ml硝酸加熱溶解，用水洗入1000ml棕色容量瓶中，以水定容，此溶液含銀0.1mg/ml吸取1ml上述溶液于100ml容量瓶中，用0.3mol/L硝酸定容，此溶液含銀1ug/ml（現(xiàn)用現(xiàn)配）

分析操作步驟：

稱取0.5000~1.000試樣于30ml瓷坩堝中（若含硫高時應先焙燒除硫），加入10倍量的焦硫酸鉀，拌勻，放入馬弗爐中，以低溫升至700℃（熔融5-10分鐘，熔融過程中搖動1-2次），取出稍冷，于150ml燒杯中用水浸出，加2ml硝酸，加熱至沸，冷卻后移入50ml容量瓶中，以水定容，待溶液澄清（或干過濾），視含銀量多少取分液于150ml燒杯中，加入10ml 100g/L EDTA溶液，5ml 200g/L檸檬酸銨溶液，加熱煮沸，冷卻后轉入125ml分液漏斗中，加1滴1g/L溴酚藍指示劑，用氨水（1+1）調節(jié)至由黃色變?yōu)樘m色（試樣中含鐵量過高呈草綠色），加入15ml緩沖液A，10ml 0.05g/L雙硫腙-苯溶液，振蕩1分鐘,分層后棄去水相，有機相中加5ml混合洗液振蕩0.5分鐘，用水洗凈分液漏斗頸部，將有機鉬放入25ml燒杯中，在電熱板上蒸干，取下，加2ml硝酸，3-4滴高氯酸，在電熱板上冒盡白煙，取下再加硝酸、高氯酸、如此重復3-4次，至殘渣呈白色為止，取下，加4-5ml 0.3mol/L硝酸溶液，溫熱溶解，冷卻后轉入25ml干比色管中，以滴定管準確加入5ml緩沖液B，用0.3mol/L硝酸稀至10ml，加入1.3ml 20mol/L亞鐵氰化鉀溶液，1ml 6g/L 2.2’-聯(lián)吡啶溶液，搖勻，放入60℃恒溫水浴中保溫4分鐘，以秒表記時，4分鐘后立即在流水中冷卻到20℃以下，20分鐘后，用2cm吸收皿，在520nm波長處測定其吸光度，與分析試樣同時進行空白試驗。

工作曲線的繪制：

分別吸取含銀0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ug的銀標準液于一系列125ml分液漏斗中依次加入10ml水、10ml 10g/L EDTA溶液5ml、20g/L檸檬酸銨溶液，15ml緩沖溶液A、10ml 0.05g/L雙硫腙-苯溶液，振蕩1分鐘。以下操作同分析步驟。

注意事項：

1、          鐵離子對光度測定影響很大，在萃取分離之后，切勿帶入鐵離子，否則結果偏高。

2、          當?shù)V樣和標準發(fā)色時，溫度和時間必須保持一致。

3、          亞鐵氰化鉀溶液現(xiàn)用現(xiàn)配，防止亞鐵氰化鉀分解，分析中均用二次蒸餾水。