“當(dāng)空白試驗(yàn)值偏高時(shí)，影響因素有很多，例如：試驗(yàn)用水、試劑、量器和容器的沾污、測量儀器的性能及試驗(yàn)環(huán)境的狀態(tài)等，需要具體案例具體分析。”



 

空白試驗(yàn)測得的結(jié)果稱為空白試驗(yàn)值。在進(jìn)行樣品分析時(shí)所得的值減去空白試驗(yàn)值得到的才是最終分析結(jié)果。空白試驗(yàn)值反應(yīng)了測試儀器的噪聲、試劑中的雜質(zhì)、環(huán)境及操作過程中的沾污等因素對(duì)樣品測定產(chǎn)生的綜合影響，是質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié)，直接關(guān)系到測定的最終結(jié)果的準(zhǔn)確性。

GB 5009.1-2003 第三章 第3.7條 空白試驗(yàn)：除不加試樣外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量（滴定法中標(biāo)準(zhǔn)滴定液的用量除外），進(jìn)行平行操作所得的結(jié)果。用于扣除試樣中試劑本底和計(jì)算方法的檢出限。

【分析原因】

1.測定使用的蒸餾水被污染，含有影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的雜質(zhì)，比如蒸餾水含氨。

2.試管、移液管等儀器沒有清洗徹底，這些因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果也有較大的影響。

3.實(shí)驗(yàn)所用的無氨水質(zhì)量不佳，含氨量比較高，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)得到的空白值偏高，這是最主要的原因。

4.在配制酒石酸鉀鈉和鈉氏試劑時(shí)出現(xiàn)較大偏差，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)所用的試劑純度（酒石酸鉀鈉、鈉氏試劑）不佳，從而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)得到的空白值偏高。

【分析原因】

1、試劑的配制

堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要，掌握不好，會(huì)影響消解效果，對(duì)測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。配制該溶液時(shí)，可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉，兩者分開配制，再混合定容，或者先配制氫氧化鈉溶液，待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水，應(yīng)緩慢加水，同時(shí)攪拌，防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。

2、玻璃器皿的洗滌

所使用的玻璃器皿應(yīng)先用（1+9）鹽酸浸泡后，再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用，否則，也會(huì)造成空白值偏高或平行性較差的情況。

3、比色時(shí)的注意事項(xiàng)

該項(xiàng)目的測定涉及兩個(gè)波長（220nm和275nm），建議在測定完一組樣品的同一波長后，再調(diào)整到另一波長，統(tǒng)一測定，不要測完一個(gè)樣品的兩個(gè)吸光度后再換另一個(gè)樣品，這樣反復(fù)調(diào)整波長會(huì)引起一定的測量誤差。

4、試劑的選擇

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中，過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先，試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0.005%，但由于試劑質(zhì)量存在差異，有些廠家、批次的試劑含氮量常常達(dá)不到這個(gè)要求，致使空白值偏高。因此，有條件的話建議使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭�，盡量降低試劑中的含氮量，從而降低實(shí)驗(yàn)空白值。

5、實(shí)驗(yàn)用水及試劑的質(zhì)量檢驗(yàn)

若實(shí)驗(yàn)的空白值不夠理想，則需要對(duì)實(shí)驗(yàn)用水及試劑進(jìn)行檢驗(yàn)，以選擇出含氮量最低的水和試劑，獲得理想的空白值。

【分析原因】

1.實(shí)驗(yàn)室用水是否符合實(shí)驗(yàn)室三級(jí)用水標(biāo)準(zhǔn)，驗(yàn)收合格與否；

2.消化用硫酸是否有問題；

3.檢查催化劑，確定是否含有硝酸鉀；

4.確認(rèn)消化、蒸餾的回收率；

5.標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液鹽酸是否在保質(zhì)期內(nèi)，濃度有沒有變化。