1. 離子交換劑的選擇
　　在陽離子交換劑中以磺酸型應用最廣，它在酸及中性溶液中均可使用，簡單及復雜的無機及有機離子都可交換，但帶正電荷的膠體和高分子的陽離子則不能被交換和交換很少.
　　2. 交換劑的處理及轉型
　　商品的樹脂是干樹脂，使用前要用水浸泡使之充分吸水膨脹，又因含有一些水不溶性的雜質，故要用酸、堿處理樹脂。步驟如下：干樹脂用水浸泡兩小時后減壓抽去氣泡，傾去水，用無離子水洗至澄清，傾去水后加入2N HCL,攪拌四小時，除去酸液，水洗至中性，再增加4倍量2N NaOH, 攪拌四小時，除去堿液，水洗至中性備用。
　　根據需要用適當的試劑，使樹脂成為所需要的型式（稱為轉型），陽離子交換樹脂用HCL處理則作為H 型，用NaOH處理則轉為Na 型，用NH4OH處理為NH4 型。陰離子交換樹脂用鹽酸處理則專為Cl-型，用氫氧化鈉和NH4OH處理為OH-型，用甲酸銨處理未甲酸型。
　　樹脂長期使用后，如雜質含量太高，則可在上述酸堿處理前用沸水處理，或用熱酸與熱堿處理，甚至用有機溶劑（如乙醇、丙酮等）處理，再用水洗干凈。
　　樹脂保持以鹽型較穩定。用過的樹脂一定要洗干凈，防止發霉。如短期存放，可保存于1N NaOH（陽樹脂）和1N HCL（陰樹脂）中.
　　3. 裝柱及加樣
　　實驗室的離子交換劑一般用玻璃和有機玻璃制成，下面有縮口，管底部燒結上砂芯濾板或墊上玻璃纖維。柱的大小視需要而定，可根據被交換物資的數量和交換劑的總交換量來決定。
離子交換劑的裝柱與一般色譜法相同，主要是防止出現氣泡和分層，裝填要均勻。防止產生氣泡和分層的方法是裝柱時柱內保持一定高度的水（一般為柱高的三分之一），加入樹脂時使樹脂借水的浮力慢慢自然沉淀。