檢測的有關(guān)要求

化學試劑是符合一定質(zhì)量要求標準的純度較高的化學物質(zhì)，它是分析工作的物質(zhì)基礎(chǔ)。試劑的純度對分析檢驗很重要，它會影響到結(jié)果的準確性，試劑的純度達不到分析檢驗的要求就不能得到準確的分析結(jié)果。能否正確選擇、使用化學試劑，將直接影響到分析實驗的成敗、準確度的高低及實驗的成本，因此，儀器使用人員必須充分了解化學試劑的性質(zhì)、類別、用途與使用方面的知識。

根據(jù)質(zhì)量標準及用途的不同，化學試劑可大體分為標準試劑、普通試劑、高純度試劑與專用試劑四類。

1.檢驗方法的一般要求

①稱取：是指用天平進行稱量操作，其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示，如“稱取20.0g……”指稱量的精度為±0.1g；“稱取20.00g……”指稱量的精度為±0.01g。

②準確稱取：是指用精密天平進行的稱量操作，其精度為±0.0001g。

③恒量：是指在規(guī)定的條件下，連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱定的質(zhì)量差異不超過規(guī)定的范圍。

④量取：是指用量筒或量杯量取液體物質(zhì)的操作，其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示

⑤吸取：是指用移液管、刻度吸量管取液體物質(zhì)的操作。其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示

⑥空白試驗：是指除不加樣品外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量（滴定法中標準滴定液的用量除外），進行平行操作所得的結(jié)果。用于扣除樣品中試劑本底和計算檢驗方法的檢出限。

2.試劑的要求及其溶液濃度的基本表示方法

檢驗方法中所使用的水，未注明其他要求時，均指蒸餾水或去離子水。未指明溶液用何種溶劑配制時，均指水溶液。檢驗方法中未指明具體濃度的H2SO4、HNO3、HCL、NH3·H2O時，均指市售試劑規(guī)格的濃度。液體的滴是指蒸餾水自標準滴管流下的一滴的量，在20℃時20滴相當于1.0mL。

溶液濃度的表示方法主要有：

①以標準濃度（即物質(zhì)的量濃度）表示：其定義為單位體積溶液中所含有溶質(zhì)的物質(zhì)的量，單位為Mol/L

②以比例濃度表示：即以幾種固體試劑的混合質(zhì)量份數(shù)或液體試劑的混合體積份數(shù)表示，可記為（1+1）（4+2+1）等形式

③以質(zhì)量（體積）分數(shù)表示：是以溶質(zhì)占溶液的質(zhì)量分數(shù)或體積分數(shù)表示，可記為w或ф。

④如果溶液濃度以質(zhì)量、容量單位表示，可表示為g/L或以其適當分倍數(shù)表示（如mg/mL）。

配制溶液的要求與其他要求：

配制溶液時所使用的試劑和溶劑的純度應符合分析項目的要求。一般試劑用硬質(zhì)玻璃瓶存放，堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放，需避光試劑貯于棕色瓶中。

檢驗時必須做平行試驗。檢驗結(jié)果的表示方法應于食品衛(wèi)生標準的表示方法一致，數(shù)據(jù)的計算和取值應遵循有效數(shù)字法則及數(shù)字取舍規(guī)則。

檢驗過程中應嚴格按照標準中規(guī)定的分析步驟進行檢驗，對實驗中的不安全因素（中毒、爆炸、腐蝕、燒傷等）應有防護措施。理化檢驗實驗室實行分析質(zhì)量控制，理化檢驗實驗室在建立良好技術(shù)規(guī)范的基礎(chǔ)上，測定的方法應有檢出限、精密度、準確度、繪制標準曲線的數(shù)據(jù)等技術(shù)參數(shù)。檢驗人員應填寫好檢驗記錄。