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甜味劑--糖精鈉的測定

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2005-10-08

糖精及其鈉鹽是使用較廣的甜味劑之一,它的化學名是鄰磺酰苯亞胺(O-sulfobenzolc acidimide)。分子式為C7H5SO3N。白色結(jié)晶或粉狀,無臭或微有酸性芳香氣,在水中溶解度極小,味極甜。糖精鈉進入人體后不分解,不供給熱能,無營養(yǎng)價值,隨尿排除體外。

測定糖精的方法較多,有薄層色譜法、納氏比色法、硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等,下面簡要介紹兩種測定方法。

一.  紫外分光光度法

1. 原理

樣品經(jīng)處理后,在酸性條件下用乙醚提取食品中的糖精鈉,經(jīng)薄層分離后,溶于碳酸氫鈉溶液中,于波長270nm處測定吸光度,與標準液比較定量。

2. 試劑與儀器

  (1) 2%碳酸氫鈉溶液

  (2) 4%氫氧化鈉溶液

  (3) 6mol/LHCL溶液

  (4) 乙醚(不含過氧化物)

  (5)10%硫酸銅

  (6) 無水硫酸鈉

  (7) 0.02mol/L氫氧化鈉

  (8) 硅膠GF254

  (9) 聚酰胺,200

  (10) 糖精鈉標準溶液

  (11) 展開劑:苯-乙酸乙酯-乙酸 (12:7:3),硅膠薄層用。

  (12) 展開劑:正丁醇-濃氨水-無水乙醇 (7:1:2),聚酰胺薄層用

  (13) 顯色劑:0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)至PH值為8

  (14) 紫外分光光度計

  (15) 薄層板10*20cm;展開槽

  (16) 微量注射器

3.測定方法

(1)        樣品提取

1)飲料、冰棍、汽水類:取10ml均樣置100ml分液漏斗中,加2ml6mol/L鹽酸,用302020ml乙醚提取三次。合并乙醚提取液,用5ml鹽酸酸化的水洗滌一次,以洗去水溶性雜質(zhì),棄去水層。乙醚層通過無水硫酸鈉脫水后,揮發(fā)干乙醚。加20ml乙醇溶解殘渣,密封保存,備用。

2)醬油、果汁、果醬、乳等:稱取20.0g或吸取20.0ml均樣置100ml容量瓶中,加水至約60ml,加20ml10%硫酸銅溶液,混勻,再滴加4.4ml4%氫氧化鈉溶液,加水至刻度,混勻。靜置30min后過濾,取濾液50ml150ml分液漏斗中,以下同1)中后序操作。

3)固體果汁粉等:先稱取20.0g磨碎的均樣,置200ml容量瓶中,加100ml水,加溫使其溶解,冷卻后再按上述方法進行提取。

4)糕點、餅干等蛋白質(zhì)、脂肪含量高的樣品:均應(yīng)采用透析法處理,使分子量較小的糖精鈉滲入溶液中,以消除蛋白質(zhì)、淀粉、脂肪等的干擾。

         稱取搗碎、混勻的樣品25.0g置透析玻璃紙內(nèi),置于大小合適的燒杯中。加50ml0.02mol/L氫氧化鈉溶液于透析膜內(nèi),充分混合,使樣品成糊狀,將玻璃紙口扎緊,放入盛有200ml0.02mol/L氫氧化鈉的燒杯中,蓋上表面皿,透析過夜。

         量取125ml透析液(相當于12.5g樣品),加約0.4ml6mol/L鹽酸,使成中性,加20ml 10%硫酸銅混勻,加4.4ml4%氫氧化鈉,混勻,靜置30min,過濾。取120ml濾液置250ml分液漏斗中,以下同 1)中后序操作。

(2)        薄層板制備

薄層板可以是硅膠GF254或聚酰胺薄層板,使用時選用一種。

  硅膠GF254薄層板:稱取1.4g硅膠GF254,加4.5ml0.5%CMC-Na溶液于小研缽中研勻,倒在玻璃板上,涂成0.25-0.30mm厚的薄層板,稍干后,在    110℃下活化1h,取出后置于干燥器內(nèi)備用。

  聚酰胺薄層板:稱取1.6g聚酰胺,加0.4g可溶性淀粉,加約15ml水,研磨3-5分鐘,使其均勻即涂成0.25-0.30mm厚的10*20cm薄層板,室溫下干燥,在80℃烘箱中干燥1h,置干燥器內(nèi)備用。

(3)        點樣

在薄層板下端2cm處中間,用微量注射器點樣,將200-400微升樣液點成一橫條狀,條的右端1.5cm處,點10微升糖精鈉標準溶液B,使成一個小圓點。

(4)        展開

將點好的薄層板放入盛有展開槽中,展開劑液層約0.5cm,并預先已達到飽和狀態(tài)。展開至10cm,取出薄層板,揮發(fā)干。硅膠GF254板可直接在波長254nm紫外線燈下觀察糖精鈉的熒光條狀斑。把斑點連同硅膠GF254或聚酰胺刮入小燒杯中,同時刮一塊與樣品條狀大小相同的空白薄層板,置于另一燒杯中做對照,各加5.0ml 2%碳酸氫鈉,于50℃水浴中加熱助溶,移入10ml離心管中,離心分離(3000r/min20min,取上清液備用。

(5)        標準曲線繪制

吸取0.02.04.06.08.010.0ml糖精鈉標準液A,分別置于100ml容量瓶中,各以2%碳酸氫鈉溶液定容,于270nm波長處測定吸光度,繪制標準曲線。

(6)        樣品測定

將經(jīng)薄層分離的樣品離心液及試劑空白液于270nm處測定吸光度,從標準曲線上查出相應(yīng)濃度。結(jié)果計算如下:                         

糖精鈉(g/Kgg/l=(C1-C0*V1*V3)/(W*V2)

式中:C1:測定用樣液中糖精鈉含量mg/ml

      C0:空白液中糖精鈉含量mg/ml

      V1:溶解樣品殘留物加入乙醇的體積ml

      V2:點樣用樣品乙醇溶液的體積ml

      V3:溶解刮下的糖精鈉時所用2%碳酸氫鈉溶液體積ml

      W:樣品殘留物相當?shù)脑瓨悠分亓?SPAN lang=EN-GB>gml

4. 注意事項

   (1)樣品提取時加入CuSO4NaOH用于沉淀蛋白質(zhì),防止用乙醚萃取發(fā)生乳化,其用量可根據(jù)樣品情況按比例增減。

   (2)樣品處理液酸化的目的是使糖精鈉轉(zhuǎn)化成糖精,以便用乙醚提取,因為糖精易溶于乙醚,而糖精鈉難溶于乙醚。

   (3)富含脂肪的樣品,為防止用乙醚萃取糖精時發(fā)生乳化,可先在堿性條件下用乙醚萃取脂肪,然后酸化,再用乙醚提取糖精。

   (4)對含CO2的飲料,應(yīng)除CO2,否則將影響樣液的體積。

   (5)聚酰胺薄層板,烘干溫度不能高于80℃,否則聚酰胺變色。

   (6)在薄層板上的點樣量,應(yīng)估計其中糖精含量在0.1-0.5mg

二.  納氏比色法

   1.原理

糖精鈉在酸性溶液中經(jīng)有機溶劑萃取,經(jīng)過消化變成銨鹽,與納氏試劑作用生成一種黃色物質(zhì),根據(jù)顏色的深淺與標準比較定量,反應(yīng)式如下:

2K2[HgI4]+4KOH+NH4+NH2Hg2OI+7KI+3H2O+K+

   2.試劑

1)硫酸溶液(V/V)。

2)納氏試劑:

3)硫酸銨標準溶液

3.操作方法

 1)樣品中糖精鈉的提取:

1) 含有二氧化碳的液體樣品

2) 含有酒精的液體樣品

3) 乳及乳制品

4) 含蛋白質(zhì)、脂肪、淀粉的樣品

2)樣品消化及分析

3)標準曲線的繪制:準確吸取標準硫酸銨溶液0.0.0.20.40.60.81.0毫升,分別置于25ml納氏比色管中,各加15ml無氨蒸餾水,再加納氏試劑5ml,加水至刻度搖勻。靜置10分鐘,以2cm比色杯置分光光度計430nm處測定吸光度,根據(jù)結(jié)果繪制標準曲線:

4.注意事項

  1) 測定溶液中凡能引起渾濁的物質(zhì),可用酒石酸鉀鈉掩蔽。

  2)樣品經(jīng)消化后,及時進行測定

3)樣品酸化處理,目的是將糖精鈉轉(zhuǎn)化為糖精,以便用乙醚提取

4)對富含脂肪的樣品,可先在堿性條件下用乙醚萃取脂肪,然后酸化,再用乙醚提取糖精

 
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