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色譜進樣針的常見問題

放大字體  縮小字體 發布日期:2023-04-11
核心提示:1、怎樣防止進樣針不彎?答:很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:(1)進樣口擰的太緊,室溫下擰
1、怎樣防止進樣針不彎?

答:很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:(1)進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,這時注射器很難扎進去。

(2)位置找不好針扎在進樣口金屬部位。

(3)注射器桿彎是進樣時用力太猛,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。

(4)因為注射器內壁有污染,注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發現針管內靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點水,將針桿插到有污染的位置反復推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時你會看到注射器內的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進完樣要及時用溶劑洗注射器。

(5)進樣時一定要穩重,急于求快會把注射器弄彎的,只要你進樣熟練了自然就快了。

2、進針技巧?

(1)扎針時感覺進樣墊較緊, 則注樣后拔針要快,若扎針時感覺進樣墊較松, 則注樣后拔針可慢點。

(2)馬上拔出。進樣量要少,可以保證峰形好看些。注意進樣器中不要留有氣泡,慢吸,快打,將氣泡排出。

(3)進樣前多抽吸幾次排盡氣泡,進樣時快進快出,針扎進去的位置去的位置盡量固定,至于進樣后按start時間,不需要特別快,只要保證你每次扎完按start的時間間隔一致就可以。

(4)一般是要立刻拔出,有種說法是針扎入進樣墊時會降低密封性引入一些空氣雜質,根據分析樣品的不同,進樣慢還會造成拖尾,另外同一批樣品最好由同一個人來進以保證進樣的重現性,不同的人進樣誤差會差別很大,據agilent工程師說,能保證5%以內的誤差率就算是比較好的了,原裝的進樣針非常貴,要小心。還有一種說法認為進樣后即刻拔出來可以起到一種類似攪拌的作用,在進樣器內使樣品汽化更均勻,可以降低分流歧視效應。

(5)待測液應裝在密封進樣瓶中(有些需要避光保存),以免溶劑揮發導致兩次進樣間溶液濃度變化。

(6)進樣前,要用溶劑洗進樣針三次左右,保證沒有上次進樣殘留。用待測液洗滌進樣針三次左右,保證進樣濃度和待測液濃度一致。

(7)注意趕走進樣針中的氣泡,以免實際進樣量和標示值有偏差。進樣手法要一致,速度要快。

(8)橡皮圈要勤檢查,以免老化。

(9)進針時要對準進樣器的孔中心,避免在進針過程中碰到進樣器的導管。

文章(文字)來源:化驗員 
編輯:songjiajie2010

 
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